Die Eigenschaften von Verbindungsschichten haben einen bedeutenden Einfluss auf die Lebensdauer nitrierter Oberflächen. Neben einer ausreichend großen Dicke gehören zu den Eigenschaften der Verbindungsschicht die Phasenzusammensetzung und Porosität. Komplexe Verfahren, wie z. B. GD-OES oder XRD, werden bereits zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Phasenzusammensetzung der Verbindungsschicht eingesetzt. Besonders im Hinblick auf die Charakterisierung des Porensaums konnte bisher keine eindeutig zu empfehlende Methode bestimmt werden. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, inwieweit Verbindungsschichten bereits mithilfe mikroskopischer Untersuchungsmethoden charakterisiert werden können. Dazu wurden Verbindungsschichten mit unterschiedlichen Dicken, Phasenzusammensetzungen und Porosität im oberflächennahen Bereich der Werkstoffe EN-31CrMoV9 und EN42CrMo4 mit Hilfe unterschiedlicher Nitrierverfahren erzeugt. Es wird gezeigt, wie die Phasenzusammensetzung der Verbindungsschichten qualitativ durch eine spezielle Ätzung von metallographischen Querschliffen und anschließend quantitativ mithilfe der Bildanalyse untersucht werden kann. Eine umfangreichere Charakterisierung des Porensaums, der über den aktuellen Stand der Technik hinausgeht, konnte durch Untersuchungen mittels Rasterelektronenmikroskopie und 3D-Röntgenmikroskopie erzielt werden.