Für die Funktion einer Protonenaustauschmembran-Brennstoffzelle (engl. Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEM) sind die Gas- und Ionendiffusionsfähigkeit innerhalb der Membran-Elektroden-Einheit (engl. membrane electrode assemebly, MEA) von zentraler Bedeutung. Diese Eigenschaften werden direkt durch die Mikrostruktur des Schichtaufbaus und die Morphologie der einzelnen Schichten mitbestimmt. Verschiedene Präparationsvarianten wurden am inneren Schichtverbund einer Brennstoffzelle der MEA / PEM angewandt. Die Präparationsqualität für hochaufgelöste Elektronenmikroskopie und für die Gefügequantifizierung wurde verglichen. Die konventionelle mechanische Präparation wird mit einer flächigen Ionenpolitur und einer Kryo-Ionenpolitur bei -80 °C verglichen. Die Vor- und Nachteile der Methoden werden anhand von Gefügebeispielen, wie Porosität, Elementverteilung und Schichtdickenmessung, diskutiert. Es wird gezeigt, dass mittels der Kryo-Ionenpolitur die thermisch sehr empfindlichen, teilweise hochporösen PTFEPolymerschichtverbunde und die porösen Katalysatorschichten weitestgehend artefaktfrei präpariert werden können. Damit erschließen sich neben den leicht zugänglichen Schichtdicken auch qualitative Merkmale und wichtige quantitative Gefügekenngrößen, wie nanometerfeine Porenstrukturen und Porosität der verschiedenen Verbundschichten.